МАРГАРИНЫ, ЖИРЫ ДЛЯ КУЛИНАРИИ, КОНДИТЕРСКОЙ, ХЛЕБОПЕКАРНОЙ И МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ГОСТ Р 52179-2003 (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 29.12.2003 n 409-ст)

Утвержден
Постановлением
Госстандарта России
от 29 декабря 2003 г. N 409-ст
Дата введения -
1 января 2005 года
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАРГАРИНЫ, ЖИРЫ ДЛЯ КУЛИНАРИИ, КОНДИТЕРСКОЙ,
ХЛЕБОПЕКАРНОЙ И МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ
MARGARINES, COOKING FATS, FATS
FOR CONFECTIONERY, BAKING AND DAIRY INDUSTRY.
SAMPLING RULES AND METHODS OF CONTROL
ГОСТ Р 52179-2003
Предисловие
1. Разработан Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" (ВНИИЖ).
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки".
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 2003 г. N 409-ст.
3. Введен впервые.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на маргарины, жиры, предназначенные для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности, и устанавливает правила приемки и методы:
- определения цвета, запаха и вкуса; определения консистенции; определения прозрачности твердого жира;
- определения массовой доли влаги и летучих веществ; определения кислотного числа жира; определения кислотности маргарина; определения массовой доли жира; измерения температуры плавления жира; измерения температуры застывания жира; измерения твердости жира; определения массовой доли поваренной соли в маргарине; определения массовой доли линолевой кислоты в маргарине; определения массовой доли транс-изомеров олеиновой кислоты; определения массовой доли витаминов в маргарине; определения массовой доли консервантов в маргарине; определения массовой доли твердых триглицеридов; определения перекисного числа; определения массовой концентрации никеля; измерения рН маргарина.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.135-74. Государственная система обеспечения единства измерений. рН-метрия. Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда.
ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.
ГОСТ 12.1.018-93. Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования.
ГОСТ 12.1.019-79. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
ГОСТ 400-80. Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия.
ГОСТ 1277-75. Серебро азотнокислое. Технические условия.
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия.
ГОСТ 4166-76. Натрий сернокислый. Технические условия.
ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия.
ГОСТ 4207-75. Калий железисто-синеродистый 3-водный. Технические условия.
ГОСТ 4220-75. Калий двухромовокислый. Технические условия.
ГОСТ 4234-77. Калий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия.
ГОСТ 4459-75. Калий хромовокислый. Технические условия.
ГОСТ 5541-2002. Средства укупорочные корковые. Общие технические условия.
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.
ГОСТ 6824-96. Глицерин дистиллированный. Технические условия.
ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия.
ГОСТ 10733-98. Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия.
ГОСТ 12026-76. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.
ГОСТ 14261-77. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия.
ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия.
ГОСТ 16299-78. Упаковывание. Термины и определения.
ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия.
ГОСТ 19213-73. Сероуглерод синтетический технический. Технические условия.
ГОСТ 20288-74. Углерод четыреххлористый. Технические условия.
ГОСТ 22524-77. Пикнометры стеклянные. Технические условия.
ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования.
ГОСТ 24363-80. Калия гидроокись. Технические условия.
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
ГОСТ 25794.1-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования.
ГОСТ 25794.3-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов.
ГОСТ 26593-85. Масла растительные. Метод измерения перекисного числа.
ГОСТ 28414-89. Жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности. Общие технические условия.
ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний.
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой.
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84). Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.
ГОСТ 30178-96. Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов.
ГОСТ 30417-96. Масла растительные. Методы определения массовых долей витаминов А и Е.
ГОСТ 30418-96. Масла растительные. Метод определения жирно-кислотного состава.
ГОСТ 30623-98. Масла растительные и маргариновая продукция. Метод обнаружения фальсификации.
ГОСТ Р 50779.10-2000 (ИСО 3534-1-93). Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения.
ГОСТ Р 52062-2003. Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб.
ГОСТ Р 52110-2003. Масла растительные. Методы определения кислотного числа.
3. Определения
В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:
3.1. Упаковочная единица: по ГОСТ 16299.
3.2. Суммарная проба: по ГОСТ Р 50779.10.
3.3. Объединенная проба: по ГОСТ Р 50779.10.
3.4. Мгновенная проба: по ГОСТ Р 50779.10.
3.5. Лабораторная проба: по ГОСТ Р 50779.10.
3.6. Проба для анализа: по ГОСТ Р 50779.10.
3.7. Кислотное число, мг КОН/г: масса гидроокиси калия в миллиграммах, необходимая для нейтрализации свободных жирных кислот и других нейтрализуемых щелочью сопутствующих триглицеридам веществ, содержащихся в 1 г жира или жировой фазы продукта.
3.8. Кислотность, °К: объем раствора щелочи молярной концентрации с = 0,1 моль/куб. дм, затраченный на нейтрализацию кислот, содержащихся в 10 г продукта.
3.9. Твердость жира, г/см: нагрузка, необходимая для разрезания проволокой определенного сечения образца жира размером 24 х 30 х 13 мм, закристаллизованного в определенных условиях.
3.10. Перекисное число, ммоль активного кислорода/кг: содержание активного кислорода в миллимолях активного кислорода на килограмм продукта.
4. Правила приемки
4.1. Продукцию принимают партиями.
Партией считают любое количество твердого или мягкого маргарина или жира одного наименования, одинаково упакованного, одной массы нетто упаковочной единицы, одной даты изготовления, изготовленного за одну смену, предназначенное к одновременной сдаче-приемке и оформленное одним удостоверением о качестве и безопасности с указанием:
- наименования подгруппы, марки продукта, фирменного наименования (при наличии);
- наименования, местонахождения (адреса) изготовителя, упаковщика, экспортера, импортера, наименования страны и места происхождения;
- массы нетто;
- товарного знака изготовителя (при наличии);
- показателей качества;
- даты изготовления;
- срока годности;
- температуры хранения;
- номера партии или смены и даты отгрузки;
- обозначения нормативного документа, в соответствии с которым изготовлен и может быть идентифицирован продукт;
- информации о подтверждении соответствия.
Определение партии жидкого и незастывающего маргарина или жира - по ГОСТ Р 52062.
Для жидкого и незастывающего маргарина и жира в удостоверении о качестве и безопасности дополнительно указывают:
- дату розлива (для продукта в потребительской таре);
- дату налива (для продукта в бочках, флягах, цистернах, баках, контейнерах);
- номер цистерны.
4.2. Правильность упаковки и маркировки на соответствие требованиям нормативного документа проверяют на 5% упаковочных единиц партии.
4.3. Для контроля качества на предприятии-изготовителе отбирают от каждого завеса массой 0,5 - 2 т:
- для фасованного маргарина, жира - одну или несколько упаковочных единиц маргарина или жира общей массой не менее 200 г;
- для нефасованного маргарина, жира - суммарную пробу массой 200 г от одной из упаковочных единиц.
4.4. Для контроля качества при приемке продукции составляют объединенную пробу случайным образом равномерно от всей партии:
- от партии фасованного маргарина или жира массой не менее 4 т - от каждой 1 т продукции одну упаковочную единицу из середины каждой транспортной единицы; от партии массой менее 4 т - четыре упаковочные единицы;
- от партии нефасованного маргарина и жира массой 6 т и более - от каждых 1,5 т продукции одну упаковочную единицу; от партии массой менее 6 т - четыре упаковочные единицы.
4.5. Правила приемки жидкого и незастывающего маргарина или жира из цистерны - по ГОСТ Р 52062.
4.6. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной объединенной пробе, т.е. объединенной пробе, отобранной в удвоенном по массе (или числу единиц) количестве случайно и равномерно от всей партии. Повторные испытания проводят только по показателям, по которым получены неудовлетворительные результаты. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.
5. Методы контроля
5.1. Метод отбора проб
5.1.1. Мгновенную пробу нефасованного твердого или мягкого маргарина или жира отбирают щупом (Приложение А, А.1) из каждой отобранной для контроля упаковочной единицы следующим образом.
При отборе из ящиков и коробок щуп погружают на всю длину по диагонали от торцевой стенки ящика к центру.
При отборе из бочек, фляг и барабанов щуп погружают на всю длину наклонно от края тары к центру.
С мгновенной пробы маргарина или жира шпателем срезают не охватываемую стенками щупа часть мгновенной пробы по всей длине.
Оставшийся в щупе маргарин или жир возвращают на прежнее место и поверхность заделывают.
Мгновенную пробу охлажденного до минусовых температур маргарина или жира отбирают предварительно нагретым щупом, для чего щуп сначала опускают в горячую воду температурой от 50 °C до 70 °C, затем насухо вытирают.
5.1.2. Мгновенные пробы фасованного маргарина или жира массой 20 - 30 г отбирают щупом из каждой упаковочной единицы, составляющей объединенную выборку.
5.1.3. Отбор проб жидкого маргарина или жира из контейнеров, автоцистерн и железнодорожных цистерн проводят в соответствии с ГОСТ Р 52062.
5.1.4. Для составления суммарной пробы мгновенные пробы маргарина или жира помещают в банку с плотно закрывающейся крышкой.
5.1.5. Банку с суммарной пробой твердого или мягкого маргарина массой 200 г помещают в воду, нагретую до 40 °C - 50 °C.
Во избежание расслоения маргарина банку осторожно вращают или содержимое тщательно перемешивают шпателем.
Как только маргарин приобретет необходимую подвижность, банку вынимают и продолжают перемешивать содержимое вращательным движением банки или шпателем до загустения массы, после чего используют в качестве лабораторной пробы.
Содержимое банки с суммарной пробой жидкого маргарина или жира тщательно перемешивают шпателем, после чего используют в качестве лабораторной пробы.
5.1.6. Суммарную пробу твердого или мягкого маргарина массой более 200 г помещают в лабораторный смеситель (Приложение А, А.2) или другой смеситель, позволяющий получать аналогичный результат смешения, и перемешивают до получения однородной сметанообразной массы.
Допускается перемешивание суммарной пробы проводить в емкости соответствующего объема по 5.1.5.
Из полученной однородной массы отбирают лабораторную пробу массой 200 г в банку с плотно закрывающейся крышкой и охлаждают до температуры окружающей среды.
5.1.7. Суммарную пробу твердого жира помещают в банку, расплавляют при температуре 40 °С - 50 °С, перемешивая шпателем, и охлаждают до температуры окружающей среды. Если масса суммарной пробы более 200 г, отбирают часть расплавленной пробы массой 200 г и охлаждают до температуры окружающей среды. Охлажденную пробу жира используют в качестве лабораторной.
5.1.8. После отбора суммарной пробы составляют акт отбора проб с указанием: наименования отправителя, предприятия-изготовителя, наименования и марки продукта, обозначения настоящего стандарта, номера партии, даты выработки и даты отбора суммарной пробы, фамилий и подписей лиц, ее отобравших, и цели отбора суммарной пробы.
5.1.9. Если определения проводят не на предприятии-изготовителе или при разногласиях в оценке качества продукции, то отобранную суммарную пробу маргарина или жира помещают в стеклянную или металлическую, выложенную пергаментом, банку. Банку плотно закрывают крышкой, опечатывают и наклеивают этикетку с указанием наименования и марки продукции, даты выработки, номера партии, смены или пробы. Суммарная проба сопровождается актом отбора проб.
5.2. Органолептические методы контроля маргарина и жира
5.2.1. Определение цвета
Цвет твердого маргарина или жира определяют осмотром среза мгновенной пробы или осмотром среза упаковочной единицы при температуре продукта (18 +/- 1) °C, мягкого маргарина - при (15 +/- 1) °C.
Цвет жидкого маргарина или жира определяют при температуре продукта на 5 °C - 10 °C выше его температуры плавления осмотром пробы для анализа объемом не менее 30 куб. см, помещенной в стакан из бесцветного стекла наружным диаметром 40 мм и высотой 60 мм. Стакан устанавливают на листе белой бумаги и рассматривают в проходящем свете. При этом отмечают однородность окраски и ее оттенки.
5.2.2. Определение запаха и вкуса
Запах и вкус твердого маргарина и жира определяют в суммарной пробе органолептически при температуре продукта (18 +/- 1) °C, мягкого маргарина - при (15 +/- 1) °C, жидких маргарина и жира - при температуре на 5 °C - 10 °C выше их температуры плавления. При определении вкуса количество продукта должно быть достаточным для распределения по всей полости рта.
Продукт подвергают разжевыванию в течение 20 - 30 с без проглатывания.
5.2.3. Определение консистенции твердого или мягкого маргарина или жира
Консистенцию твердого маргарина или жира определяют при температуре продукта (18 +/- 1) °C, мягкого маргарина - при (15 +/- 1) °C разрезанием в трех местах упаковочной единицы или мгновенной пробы нефасованного маргарина или жира. При этом просматривают состояние и поверхность среза. О консистенции судят по плотности, пластичности, намазываемости и легкоплавкости продукта, по изменению или сохранению структуры, наличию или отсутствию вкраплений или влаги на срезе.
5.3. Определение прозрачности твердого жира
5.3.1. Средства контроля и вспомогательные устройства
Баня водяная, интервал температур - 50 °C - 70 °C.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 1 °C, позволяющий измерять температуру в интервале 50 °C - 70 °C.
Пробирки П1-14-120 (150, 200), П1-16-120 (150, 200), П1-21-120 (150, 200), П2-14-120 (150, 200), П2-16-120 (150, 200), П2-21-120 (150, 200), ХС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-100 (150, 250) ТС по ГОСТ 25336.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
5.3.2. Проведение определения
В стакане на водяной бане при температуре 50 °C - 70 °C расплавляют 70 - 100 г жира. Затем в пробирку наливают расплавленный жир и рассматривают его в проходящем и отраженном свете на фоне белого экрана.
При наличии в жире пузырьков воздуха (кажущаяся муть) пробирку помещают в водяную баню на 2 - 3 мин., после чего определяют прозрачность жира.
5.4. Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине с массовой долей жира не менее 61%
Методику применяют при разногласиях в оценке качества продукции.
Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине - +/- 1,10% (Р = 0,95).
5.4.1. Средства контроля и вспомогательные устройства
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,0002 г.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (105 +/- 5) °C и (120 +/- 5) °C.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 2 °C, позволяющий измерять температуру в интервале 160 °C - 180 °C.
Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.
Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа, обеспечивающая нагрев в интервале 160 °С - 180 °С.
Часы по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
5.4.2. Подготовка к определению
Стакан сушат 2 ч при 120 °С, охлаждают в эксикаторе 40 мин. и взвешивают. Результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
5.4.3. Проведение определения
В стакане взвешивают пробу для анализа маргарина массой 2 - 3 г. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Стакан с пробой маргарина ставят на электроплитку, предварительно нагретую до температуры 160 °C - 180 °C, непрерывно помешивая содержимое круговыми движениями, не допуская разбрызгивания. Температуру испытуемого маргарина контролируют термометром, погруженным в стаканчик с рафинированным растительным маслом, который ставят на плитку рядом с пробой.
Окончательное удаление влаги определяют по отсутствию потрескивания. Для удаления влаги со стенок стакана его дополнительно высушивают в сушильном шкафу 30 мин. при (105 +/- 5) °C.
Стакан охлаждают в эксикаторе 40 мин. и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Допускается проводить удаление влаги в сушильном шкафу и на более ранних этапах высушивания, в том числе вместо начального удаления влаги на электрической плитке. Для этого стакан с пробой помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при (105 +/- 5) °C. Первое взвешивание проводят через 1 ч высушивания, последующие - через 30 мин. Время охлаждения стакана в эксикаторе - 40 мин.
5.4.4. Обработка результатов
5.4.4.1. Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине X, %, вычисляют по формуле:
m - m
1 2
X = ------- 100, (1)
m
где:
m - масса стакана с пробой для анализа до высушивания, г;
1
m - масса стакана с пробой для анализа после высушивания, г;
2
m - масса пробы для анализа, г.
Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
5.4.4.2. Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,78% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.4.4.3. Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,58% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.5. Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргаринах с массовой долей жира 40% - 60%
Методику применяют при разногласиях в оценке качества продукции. Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине - +/- 0,90% (Р = 0,95).
5.5.1. Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,0002 г.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (105 +/- 5) °C.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 2 °C, позволяющий измерять температуру в интервале 90 °C - 110 °C.
Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.
Палочки стеклянные, оплавленные с обоих концов, длиной 7 - 9 см.
Бюксы алюминиевые диаметром 5 см, высотой 4 см или стаканчики СН-45/13 (60/14) по ГОСТ 25336.
Сито диаметром отверстий 1,0 - 1,5 мм.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор 1:1.
Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей индикатора 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Песок или пемза.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных.
5.5.2. Подготовка к определению
Песок просеивают через сито диаметром отверстий 1,0 - 1,5 мм и промывают водопроводной водой. Приливают раствор соляной кислоты в таком количестве, чтобы песок был полностью покрыт, перемешивают и оставляют на 10 - 12 ч. Слив соляную кислоту, тщательно промывают песок до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус или метиловый оранжевый). Последнее промывание проводят дистиллированной водой, после чего песок сушат на воздухе, затем прокаливают в муфельной печи при температуре белого каления 800 °C - 1000 °C до полного удаления органических веществ (спустя 10 мин. после прекращения выделения дыма).
Подготовленный песок хранят в закрытой банке.
Пемзу измельчают в ступке, отсеивают мелочь через сито диаметром отверстий 3 - 4 мм. Сход с сита прокаливают и хранят так же, как песок.
5.5.3. Проведение определения
В чистой бюксе со стеклянной палочкой взвешивают от 3 до 4 г пемзы или от 20 до 21 г песка с записью результата до второго десятичного знака и вместе со стеклянной палочкой сушат в сушильном шкафу при (105 +/- 5) °C до постоянно сухой массы. Первое и последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин. высушивания, охлаждая в эксикаторе в течение 40 мин., с записью результата до четвертого десятичного знака.
В подготовленной бюксе с песком или пемзой взвешивают от 2 до 3 г маргарина с записью результата до четвертого десятичного знака. Бюксу помещают в сушильный шкаф до расплавления маргарина. Расплавленный маргарин перемешивают с находящимся в бюксе песком или пемзой и сушат в течение 2 ч при (105 +/- 5) °C, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин. высушивания до постоянно сухой массы.
Постоянно сухая масса считается достигнутой, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,0002 г. В случае увеличения массы берут данные предыдущего взвешивания.
5.5.4. Обработка результатов
5.5.4.1. Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине Х ,
1
%, вычисляют по формуле:
m - m
1 2
X = ------- 100, (2)
1 m
где:
m - масса бюксы с песком и пробой для анализа до
1
высушивания, г;
m - масса бюксы с песком и пробой для анализа после
2
высушивания, г;
m - масса пробы для анализа, г.
Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
5.5.4.2. Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,64% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.5.4.3. Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,28% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.6. Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине с массовой долей жира не менее 61% (ускоренный метод)
Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине - +/- 1,60% (Р = 0,95).
5.6.1. Средства контроля и вспомогательные устройства
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.
Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336 или алюминиевые тех же размеров.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 2 °C, позволяющий измерять температуру в интервале 150 °C - 180 °C.
Стекло часовое.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
5.6.2. Проведение определения
В стакане взвешивают от 4 до 5 г маргарина. Результат записывают с точностью до второго десятичного знака. Стакан ставят на электроплитку, предварительно нагретую до температуры 160 °C - 180 °C, непрерывно помешивают его содержимое круговыми движениями, не допуская разбрызгивания. Температуру испытуемого жира контролируют термометром, погруженным в стаканчик с рафинированным растительным маслом, который ставят на плитку рядом с пробой.
Об удалении влаги судят по отсутствию запотевания часового стекла после прекращения потрескивания.
Стакан с содержимым охлаждают при температуре окружающей среды в течение 10 мин. и взвешивают с записью результата до второго десятичного знака.
5.6.3. Обработка результатов
5.6.3.1. Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине в процентах вычисляют в соответствии с 5.4.4.1.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
5.6.3.2. Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 1,16% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.6.3.3. Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 2,30% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.7. Определение массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине с массовой долей жира 40% - 60% (ускоренный метод)
Относительная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине - +/- 1,20% (Р = 0,95).
5.7.1. Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.
Бюксы алюминиевые диаметром 5 см, высотой 4 см или стаканчики СН-45/13 (60/14) по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 2 °C, позволяющий измерять температуру в интервале 160 °C - 180 °C.
Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.
Печь муфельная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Сито диаметром отверстий 1,0 - 1,5 мм.
Часы по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.
Палочки стеклянные, оплавленные с обоих концов, длиной 7 - 9 см.
Стекло часовое.
Песок или пемза.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
5.7.2. Подготовка к определению - по 5.5.2.
5.7.3. Проведение определения
Подготовка бюксы с песком или пемзой - по 5.5.3.
В подготовленной бюксе взвешивают от 5 до 6 г маргарина с записью результата до второго десятичного знака и помещают на плитку, предварительно нагретую до температуры 160 °C - 180 °С.
Температуру испытуемого маргарина контролируют термометром, погруженным в стаканчик с рафинированным растительным маслом, который ставят на плитку рядом с пробой. Содержимое бюксы непрерывно перемешивают стеклянной палочкой.
Об удалении влаги судят по отсутствию запотевания часового стекла после прекращения потрескивания.
Бюксу с содержимым охлаждают при температуре окружающей среды 15 мин. и взвешивают с записью результата до второго десятичного знака.
5.7.4. Обработка результатов
5.7.4.1. Массовую долю влаги и летучих веществ в маргарине в процентах вычисляют в соответствии с 5.5.4.1.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
5.7.4.2. Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,86% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.7.4.3. Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,72% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.8. Определение массовой доли влаги и летучих веществ в кондитерских, хлебопекарных, кулинарных жирах и жире для молочных продуктов
Методика применима в диапазоне определений от 0% до 5%.
Абсолютная погрешность определений массовой доли влаги и летучих веществ в жирах - +/- 0,03% (абс.) (Р = 0,95).
5.8.1. Средства контроля и вспомогательные устройства
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,0002 г.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 2 °C, позволяющий измерять температуру в интервале 100 °C - 120 °C.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (105 +/- 5) °C и (120 +/- 5) °C.
Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.
Бюксы алюминиевые диаметром 5 см, высотой 4 см или стаканчики СН-45/13 (60/14) по ГОСТ 25336.
Часы по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
5.8.2. Проведение определения
В бюксе, высушенной при 120 °C в течение 1 ч, охлажденной в эксикаторе 40 мин. и взвешенной, взвешивают 10 - 11 г жира. Результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.
Бюксу с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф и сушат при 100 °C - 105 °C в течение 30 мин., затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин. и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 20 мин. высушивания до постоянно сухой массы.
Постоянно сухая масса считается достигнутой, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,001 г. В случае увеличения массы берут данные последнего взвешивания.
5.8.3. Обработка результатов
5.8.3.1. Массовую долю влаги и летучих веществ в жире W, в процентах, вычисляют в соответствии с 5.4.4.1.
Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
5.8.3.2. Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,02% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.8.3.3. Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 0,04% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.9. Определение кислотного числа жира - по ГОСТ Р 52110.
5.10. Определение кислотности маргарина
Методика применима в диапазоне определений от 0,5 °К до 3,0 °К.
Абсолютная погрешность определений - +/- 0,2 °К (абс.) (Р = 0,95).
5.10.1. Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г.
Баня водяная, интервал температур 50 °C - 70 °C.
Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1(3)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.
Секундомер по [1] или [2].
Фенолфталеин по [3], спиртовой (96% об.) раствор с массовой долей индикатора 1%.
Тимолфталеин по нормативному документу, спиртовой (96% об.) раствор с массовой долей индикатора 1%.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., растворы молярной концентрации с (КОН или NaOH) = 0,1 моль/куб. дм (0,1 н.), приготовленные по ГОСТ 25794.3 или ГОСТ 25794.1 соответственно.
Эфир этиловый очищенный по [4] или эфир медицинский по [5].
Кальций хлористый обезвоженный, ч., по [6].
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных.
5.10.2. Подготовка к определению
5.10.2.1. Подготовка растворителя
Этиловый эфир сушат над СаСl2 или Na2SO4 и перегоняют при 34,5 °C.
5.10.2.2. Подготовка спиртоэфирной смеси
Спиртоэфирную смесь (1:1) нейтрализуют раствором КОН или NaOH в присутствии фенолфталеина до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Для фруктовых маргаринов, окрашенных в розовый цвет, нейтрализацию проводят в присутствии тимолфталеина до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
5.10.3. Проведение определения
В коническую колбу взвешивают от 5 до 5,5 г маргарина, записывая результат до второго десятичного знака. Колбу с пробой нагревают на водяной бане до расплавления маргарина, добавляют 20 куб. см нейтрализованной спиртоэфирной смеси, пять капель фенолфталеина и титруют при постоянном помешивании раствором КОН или NaOH до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. При анализе шоколадных, а также фруктовых маргаринов, окрашенных в розовый цвет, титрование проводят в присутствии тимолфталеина до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
5.10.4. Обработка результатов
5.10.4.1. Кислотность маргарина Х , °К, вычисляют по формуле:
2
10 V K
X = ------, (3)
2 m
где:
10 - коэффициент, учитывающий объем раствора КОН или NaOH молярной концентрации с = 1 моль/куб. дм, израсходованный на титрование 100 г маргарина;
V - объем раствора КОН или NaOH концентрации с = 0,1 моль/куб. дм, израсходованный на титрование, куб. см;
К - отношение действительной молярной концентрации раствора КОН или NaOH к номинальной с = 0,1 моль/куб. дм;
m - масса пробы маргарина, г.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
5.10.4.2. Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,2 °К (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.10.4.3. Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 0,3 °К (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.11. Определение массовой доли жира в маргарине расчетным путем с использованием значений массовых долей сухого обезжиренного остатка и влаги и летучих веществ (для маргарина с массовой долей жира не менее 61%)
Методику применяют при разногласиях в оценке качества продукции.
Относительная погрешность определений массовой доли жира - +/- 0,97% (Р = 0,95).
5.11.1. Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,0002 г.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (100 +/- 5) °C и (120 +/- 5) °C.
Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.
Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1(2)-250 по ГОСТ 25336.
Воронки В-100-150(200) по ГОСТ 25336.
Чашки Петри ЧБН-2 по ГОСТ 25336.
Часы по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.
Фильтры из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 диаметром (160 +/- 2) мм.
Эфир этиловый очищенный по [4] или эфир медицинский по [5].
Кальций хлористый обезвоженный чистый по [6].
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных.
5.11.2. Подготовка к определению
5.11.2.1. Подготовка растворителя
Этиловый эфир сушат над СаСl2 или Na2SO4 и перегоняют при 34,5 °C.
5.11.2.2. Подготовка фильтра
Стакан с помещенным внутрь фильтром сушат 2 ч при 120 °C в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе 40 мин. и взвешивают.
Фильтр вынимают пинцетом в чашку Петри с крышкой и взвешивают пустой стакан. Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.
5.11.3. Проведение определения
В стакане взвешивают от 3 до 3,5 г маргарина. Результат записывают с точностью до третьего десятичного знака. Стакан с пробой ставят на плитку, предварительно нагретую до температуры 160 °C - 180 °C и определяют массовую долю влаги и летучих веществ в соответствии с 5.4.4.
Затем в этот же стакан по стенкам приливают 50 куб. см эфира так, чтобы смыть со стенок стакана оставшиеся на нем капли жира, содержимое хорошо перемешивают круговыми движениями, затем оставляют в покое до полного отстаивания.
Отстоявшийся прозрачный раствор осторожно сливают через воронку с предварительно высушенным фильтром в колбу, оставляя небольшое количество эфира над осадком.
Осадок промывают 3 - 4 раза порциями по 30 куб. см эфира, каждый раз после отстаивания сливая эфирный слой через фильтр. При наличии следов жира на фильтре его промывают до полного обезжиривания. Далее фильтр переносят в стакан с обезжиренным осадком и сушат в сушильном шкафу при (105 +/- 5) °C до постоянной массы. Результат записывают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.
5.11.4. Обработка результатов
5.11.4.1. Массовую долю жира в маргарине Х , %, вычисляют по
3
формуле:
Х = 100 - (Х + Х ), (4)
3 4
где:
X - массовая доля влаги и летучих веществ, %, вычисленная
по 5.4.4;
Х - массовая доля сухого обезжиренного остатка, %.
4
5.11.4.2. Массовую долю сухого обезжиренного остатка Х , %,
4
вычисляют по формуле:
m - m
1 2
Х = 100 -------, (5)
4 m
где:
m - масса стакана с осадком и фильтром со следами
1
обезжиренного осадка, г;
m - масса пустого стакана с фильтром, г;
2
m - масса пробы маргарина, г.
Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
5.11.4.3. Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,69% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.11.4.4. Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,37% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.12. Определение массовой доли жира в маргарине расчетным путем с использованием значений массовых долей сухого обезжиренного остатка и влаги и летучих веществ (для маргарина с массовой долей жира 40% - 60%)
Методику применяют при разногласиях в оценке качества продукции.
Относительная погрешность определений массовой доли жира - +/- 0,70% (Р = 0,95).
5.12.1. Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы - по 5.11.1.
5.12.2. Подготовка к определению - по 5.11.2.
5.12.3. Проведение определения
В стакане взвешивают от 3 до 3,5 г маргарина. Результат записывают с точностью до третьего десятичного знака. Стакан с пробой помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при (105 +/- 5) °C. Первое взвешивание проводят через 1 ч высушивания, последующие - через 30 мин. Время охлаждения стакана в эксикаторе - 40 мин. Полученный результат используют для вычисления массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине по 5.4.4.
Дальнейшую обработку сухого остатка проводят по 5.11.3.
5.12.4. Обработка результатов
5.12.4.1. Массовую долю жира в маргарине определяют по 5.11.4.1 и 5.11.4.2.
5.12.4.2. Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,40% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.12.4.3. Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 0,80% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.13. Определение массовой доли жира в маргарине расчетным путем с использованием значений массовых долей влаги и летучих веществ, а также сухих обезжиренных веществ компонентов рецептуры
Метод применим для расчета в диапазоне значений от 40% до 85%.
Относительная погрешность расчета массовой доли жира в маргаринах - +/- 1,2% (отн.) (Р = 0,95).
5.13.1. Обработка результатов
5.13.1.1. Массовую долю жира в маргарине Х , %, вычисляют по
5
формуле:
Х = 100 - (X + X + a + 0,08b + c + d), (6)
5 7
где:
X (X ) - массовая доля влаги и летучих веществ, %;
1
Х (X ) - массовая доля поваренной соли, %;
7 8
а - массовая доля сахара, %;
b - массовая доля сухого обезжиренного вещества молока, %;
с - массовая доля сухого обезжиренного вещества какао-порошка,
%;
d - массовая доля сухого обезжиренного вещества сливочного
масла, %.
Результат округляют до первого десятичного знака.
5.13.1.2. Значения X, Х - по данным лаборатории, остальные -
7
по данным производства с учетом результатов входного контроля.
5.13.1.3. Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,7% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.14. Определение массовой доли жира в жирах расчетным путем
Метод применим для расчета в диапазоне значений 95% - 100%.
Абсолютная погрешность определения массовой доли жира в жирах - +/- 0,02% (абс.) (Р = 0,95).
5.14.1. Обработка результатов
5.14.1.1. Массовую долю жира в жирах Х , %, вычисляют по
6
формуле:
Х = 100 - W, (7)
6
где W - массовая доля влаги и летучих веществ в жирах, %, определенная по 5.8.
Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
5.14.1.2. Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 0,04% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.15. Измерение температуры плавления жиров и жира, выделенного из маргарина
Метод применим в диапазоне измерений от 20 °C до 50 °C.
Относительная погрешность измерений температуры плавления - +/- 10% (отн.) (Р = 0,95).
5.15.1. Средства контроля, вспомогательные устройства и материалы
Капилляры из тонкого стекла, открытые с обоих концов (внутренний диаметр 1 - 1,2 мм, длина 50 - 60 мм, толщина стенок 0,2 - 0,3 мм).
Стаканы В-1-50, В-1-250 по ГОСТ 25336.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с ценой деления 0,1 °C и 1 °C, позволяющие измерять температуру в интервалах 20 °C - 40 °C и 0 °C - 100 °C соответственно.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.
Мешалка механическая или электромагнитная.
Часы по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
5.15.2. Подготовка к измерению
Для выделения жира из маргарина 50 - 55 г маргарина выдерживают при температуре 50 °C - 60 °C до полного расслоения, отделяют жировую фазу и фильтруют ее через бумажный фильтр.
Жир или жир, выделенный из маргарина (в этом случае может быть использован жир, получаемый при определении влаги), расплавляют при температуре не выше 100 °С в чистом сухом стаканчике вместимостью 50 куб. см, фильтруют при необходимости и набирают в два стеклянных капилляра, прикасаясь одним из концов капилляра к поверхности расплавленного жира.
Высота столбика жира в капилляре должна быть около 10 мм.
Капилляры с жиром помещают горизонтально на поверхности кюветы со льдом и выдерживают для застывания при температуре (0 +/- 1) °C не менее 10 мин. (для пальмового сырья - не менее 8 ч).
5.15.3. Проведение измерения
Заполненный капилляр прикрепляют к термометру при помощи тонкого резинового кольца таким образом, чтобы столбик жира находился на одном уровне с ртутным шариком термометра, а сам капилляр занимал бы вертикальное положение.
Термометр с прикрепленным к нему капилляром погружают в стакан с дистиллированной водой температурой 15 °C - 18 °C на такую глубину, чтобы капилляр был погружен в воду на 3 - 4 см, а его основание находилось на расстоянии 3 - 4 см от дна стакана, и следят за тем, чтобы в свободный конец капилляра не попала вода.
Воду в стакане при непрерывном перемешивании нагревают вначале со скоростью 2 °C в минуту, а потом, по мере приближения к температуре плавления (за 3 °C - 4 °C до нее), скорость нагревания уменьшают до 1 °C в минуту.
Температурой плавления считают температуру, при которой жир в капилляре начинает подниматься.
Результат измерения записывают с точностью до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
5.15.4. Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 7% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.15.5. Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 15% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.16. Измерение температуры застывания жира
Метод применим в диапазоне измерений от 0 °C до 50 °C.
Относительная погрешность измерений температуры застывания - +/- 2,5% (отн.) (Р = 0,95).
5.16.1. Средства контроля, вспомогательные устройства и материалы
Стеклянная колба с двойными стенками вместимостью (30 +/- 2) куб. см, с термометром для определения вязкости по ГОСТ 400, N 1 (рисунок 1 <*>) - "прибор Жукова".
------------------------------------
<*> Здесь и далее рисунки не приводятся.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры в пределах 55 °C - 60 °C.
Секундомер по [1] или [2].
Чашка ЧКЦ-1(2)-1000 по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 1 °C, позволяющий измерять температуру в интервале 50 °C - 70 °C.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В(Н)-1-100(250) по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Штатив лабораторный.
Допускается применение других средств контроля и вспомогательных устройств с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
5.16.2. Подготовка к измерению
В чистом сухом стакане при температуре 55 °C - 60 °C расплавляют 50 - 60 г жира и фильтруют его через складчатый фильтр.
5.16.3. Проведение измерения
Расплавленный жир наливают в стеклянную колбу с двойными стенками на 3/4 объема. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлен термометр по ГОСТ 400, установленный таким образом, чтобы ртутный шарик термометра находился приблизительно в середине массы жира.
"Прибор Жукова" помещают в кристаллизационную чашку с водой постоянной температуры (на 3 °C - 4 °C ниже предполагаемой температуры застывания жира). Легким периодическим покачиванием "прибора Жукова" и постоянным вращением термометра перемешивают расплавленный жир до появления ясно выраженной мути, затем устойчиво укрепляют в штативе, после чего жиру дают остыть без перемешивания и записывают изменения температуры через каждую минуту.
Температурой застывания жира считают температуру, при которой задерживается падение ртутного столбика, или максимальную температуру, до которой поднимается столбик ртути в термометре, если после понижения температуры будет вновь наблюдаться некоторое ее повышение.
Результат измеряют с точностью до первого десятичного знака.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
5.16.4. Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 1,8% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.16.5. Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 3,5% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.17. Измерение твердости кондитерского жира марки 5
Метод применим в диапазоне измерений от 500 до 900 г/см.
Относительная погрешность измерений твердости - +/- 13% (отн.) (Р = 0,95).
5.17.1. Средства контроля
Твердомер Каминского (рисунок 2), предназначенный для измерения твердости жиров в пределах от 30 до 900 г/см с относительной погрешностью измерения +/- 10%, диаметр режущей проволоки - (0,25 +/- 0,02) мм.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 1 °C, позволяющий измерять температуру в интервале 0 °C - 100 °C.
Часы по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.
Допускается применение других средств контроля с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
5.17.2. Градуировка прибора
Перед началом эксплуатации прибора проводят его градуировку, определяя цену деления измерительной трубки. Градуировку прибора проводят следующим образом.
Закрепляют рычаг арретиром и наливают в приемник такое количество воды, чтобы положение мениска в измерительной трубке соответствовало нулевому делению шкалы. Затем приливают из бюретки в приемник дистиллированную воду до тех пор, пока мениск в измерительной трубке не установится на делении 0,5 куб. см. Записывают объем прибавленной воды и, разделив его на три (длина бруска жира равна 3 см), получают значение твердости жира, разрезающегося при данной нагрузке.
Затем в приемник добавляют воду до установления мениска в измерительной трубке на делении 1,0 куб. см. Значение твердости, соответствующее этому делению шкалы, рассчитывают путем деления на три общего объема воды, добавленной в приемник (от нулевого деления шкалы).
Далее аналогичным образом проводят градуировку всей шкалы измерительной трубки через каждые 0,5 куб. см. Цену делений между каждыми 0,5 куб. см определяют интерполяцией.
На основании полученных данных составляют градуировочную таблицу для всех делений шкалы измерительной трубки.
5.17.3. Подготовка к измерению
Вставляют рамку в кювету и заполняют последнюю расплавленным испытуемым жиром температурой (50 +/- 2) °C. Затем медленно (чтобы вышел воздух) погружают в жир две пронумерованные капсулы отверстиями вверх. Заполненную кювету помещают в смесь льда и воды (температура 0 °C), следя за тем, чтобы вода не попала в жир. Через 30 мин., когда жир застынет, вынимают кювету из охлаждающей смеси и погружают на несколько секунд в стакан с горячей водой (температура 50 °C - 70 °C). Затем, придерживая левой рукой кювету, а правой дужку рамки, отделяют кювету от рамки. После этого капсулы выдвигают из рамки, очищают ножом их наружные стенки от приставших частиц жира и помещают на 20 мин. в смесь льда с водой, а затем на 1 ч в воду температурой 20 °C.
5.17.4. Проведение измерения
Термостатированную капсулу помещают в гнездо охлаждающей камеры твердомера 9, через которую непрерывно пропускают водопроводную воду (при температуре окружающего воздуха ниже 20 °C пропускать воду не следует). Открывают водопроводный кран и через напорный бачок 6 начинают подавать воду, сливая излишек через сливную трубку.
Правой рукой нажимают на рычаг, поднимающий шток напорного бачка 6, который задерживается защелкой, а левой рукой выводят арретир 5, при этом вода из напорного бачка начинает поступать в приемник 8. В момент прорезывания жира проволокой толщиной 0,25 мм коромысло с режущим устройством 10 и приемником начинает опускаться. Когда стрелка пройдет среднее деление шкалы 3, цепочка потянет за спускной рычаг, последний сдвинет в сторону защелку и освободившийся шток упадет, закрыв при этом отверстие, по которому вода поступала в приемник.
Коромысло 4 поднимают и, закрепив его арретиром, отсчитывают объем воды, собравшейся в измерительной трубке, и находят в градуировочной таблице искомую твердость жира.
Открывают кран приемника и выпускают воду до нулевого положения в измерительной трубке, после чего прибор готов для следующего определения.
5.17.5. Обработка результатов
Результат измерений записывают с точностью до 10 г/см с последующим округлением до значений, кратных 20.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
5.17.5.1. Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 9% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.17.5.2. Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 18% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.18. Измерение твердости жиров, за исключением кондитерского жира марки 5
Метод применим для измерений в диапазоне измерений от 30 до 900 г/см.
Относительная погрешность измерений твердости - +/- 24% (Р = 0,95).
5.18.1. Средства контроля - по 5.17.1.
5.18.2. Градуировка прибора - по 5.17.2.
5.18.3. Подготовка к измерению (для диапазона измерений от 30 до 500 г/см)
Вставляют рамку в кювету и заполняют последнюю расплавленным испытуемым жиром температурой (50 +/- 2) °C. Затем медленно (чтобы вышел воздух) погружают в жир две пронумерованные капсулы отверстиями вверх. Заполненную кювету помещают в смесь льда и воды (температура 0 °C), следя за тем, чтобы вода не попала в жир. Через 15 мин., когда жир застынет, вынимают кювету из охлаждающей смеси и погружают на несколько секунд в стакан с горячей водой (температура 50 °C - 70 °C). Затем, придерживая левой рукой кювету, а правой дужку рамки, отделяют кювету от рамки.
После этого капсулы выдвигают из рамки, очищают ножом их наружные стенки от приставших частиц жира и помещают на 20 мин. в смесь льда с водой, а затем на 20 мин. в воду температурой (15 +/- 2) °C.
5.18.4. Подготовка к измерению (для диапазона измерений от 500 до 900 г/см)
Вставляют рамку в кювету и заполняют последнюю расплавленным испытуемым жиром температурой (50 +/- 2) °C. Затем медленно (чтобы вышел воздух) погружают в жир две пронумерованные капсулы отверстиями вверх. Заполненную кювету помещают в смесь льда и воды (температура 0 °C), следя за тем, чтобы вода не попала в жир. Через 10 мин., когда жир застынет, вынимают кювету из охлаждающей смеси и погружают на несколько секунд в стакан с горячей водой (температура 50 °C - 70 °C). Затем, придерживая левой рукой кювету, а правой дужку рамки, отделяют кювету от рамки.
После этого капсулы выдвигают из рамки, очищают ножом их наружные стенки от приставших частиц жира и помещают на 20 мин. в смесь льда с водой, а затем на 20 мин. в воду температурой (15 +/- 2) °C.
5.18.5. Проведение измерения - по 5.17.4.
5.18.6. Обработка результатов
Результат измерений записывают с точностью до 10 г/см.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
5.18.6.1. Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 17% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.18.6.2. Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 34% (отн.) при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.19. Измерение твердости жира, выделенного из маргарина, - по 5.18.
5.20. Определение массовой доли поваренной соли в маргарине методом титрования
Метод применим для определений в диапазоне значений от 0% до 1,5%. Абсолютная погрешность определений массовой доли поваренной соли - +/- 0,04 % (абс.) (Р = 0,95).
5.20.1. Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы
Пипетки 2-1(2)-10 и 2-1(2)-50 по ГОСТ 29169.
Воронки лабораторные В-56-80, В-75-110(140, 170), В-100-150(200) по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1(2)-250 по ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Баня водяная, интервал температур - 90 °C - 100 °C.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г.
Бюретка 1-1(2,3)-1(2)-10(25)-0,01 по ГОСТ 29251.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор массовой долей 10%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/куб. дм.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации с (AgNO3) = 0,05 моль/куб. дм; готовят по ГОСТ 25794.3 (с уменьшением массы AgNO3 с 17 до 8,5 г).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение