МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 n 5926-91)

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5926-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
C6H5OH М.м. 94.11
Фенол (оксибензол, карболовая кислота) - бесцветные кристаллы, розовеющие на воздухе и на свету; плотность 1,071 г/куб. см; Тпл 41 град. C; Ткип 182 град. C; хорошо растворим в воде, спирте, эфире, бензоле, ацетоне, хлороформе, глицерине, уксусной кислоте, растворах щелочей и др. растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных путей, глаз, кожу; относится к веществам II класса опасности.
Предельно допустимая концентрация 0,3 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия фенола с 4-амино-антипирином в присутствии железосинеродистого калия при pH ~ 9 и фотометрическом измерении оптической плотности при 510 нм окрашенного продукта реакции.
Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения содержания фенола в фотометрируемом растворе 1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/куб. м (при отборе 8 л).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 мг/куб. м до 1,5 мг/куб. м.
Измерению фенола не мешают: 3000-кратные избытки метилэтилкетона, бензола, толуола, о-ксилола, метанола, этанола, диацетонового и амилового спиртов, ацетона, моноэтаноламина; 500-кратные - аммиака, сернистого ангидрида; 200-кратные - фурфурилового спирта; 100-кратные - фурфурола, этилбензола; 50-кратные - формальдегида, перекиси метилэтилкетона, окислов азота; 10-кратные - изопропилбензола, гидроперекиси изопропилбензола; п-крезол, стирол, альфа-метилстирол, диметилвинилпараоксифенилметан, циклогексанол. Мешают измерению фенола: анилин, гидразин; ароматические амины и ацетофенон в количестве 20 мкг.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Зайцева или с пористой пластинкой.
Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 - 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 мл.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Резиновая груша.
Реактивы, растворы, материалы
Фенол, ГОСТ 6417-72, чда, свежеприготовленный.
Стандартный раствор N 1 готовят растворением точной навески фенола в 2-процентном растворе буры. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл вливают 20 мл раствора буры, колбу взвешивают, добавляют 0,5 г фенола и вновь взвешивают. Объем колбы доводят до метки раствором буры и вычисляют содержание фенола в 1 мл. Раствор устойчив длительное время.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией фенола 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором буры. Раствор применяют свежеприготовленным.
Натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76, хч, 2-процентный раствор.
4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948-75, чда, 1-процентный раствор.
Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, хч, 5-процентный раствор.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 - 1,0 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд, заполненный 6 мл буры. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы более 2-х недель.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
----T-------------T--------T-------------------------------------¬
¦ N ¦ Стандартный ¦Бура, мл¦ Содержание фенола в градуировочном ¦
¦п/п¦ р-р N 2, мл ¦ ¦ растворе, мкг ¦
+---+-------------+--------+-------------------------------------+
¦1 ¦0 ¦5,0 ¦ 0 ¦
¦2 ¦0,1 ¦4,9 ¦ 1,0 ¦
¦3 ¦0,2 ¦4,8 ¦ 2,0 ¦
¦4 ¦0,4 ¦4,6 ¦ 4,0 ¦
¦5 ¦0,6 ¦4,4 ¦ 6,0 ¦
¦6 ¦0,8 ¦4,2 ¦ 8,0 ¦
¦7 ¦1,0 ¦4,0 ¦ 10,0 ¦
L---+-------------+--------+--------------------------------------
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия железосинеродистого, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 500 - 560 нм с использованием соответствующего светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фенола.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенола (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в полгода или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
После отбора раствор в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся фенол со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Отбирают аликвоту объемом 5 мл, добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия железосинеродистого, перемешивают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Концентрацию фенола в фотометрируемом растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию фенола (C) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x в
C = -------,
б x V
20
где:
а - содержание фенола в фотометрируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.