МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЭРОЗОЛЯ ЕДКИХ ЩЕЛОЧЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 n 5937-91)

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5937-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЭРОЗОЛЯ
ЕДКИХ ЩЕЛОЧЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
NaOH М.м. 40,00
KOH М.м. 56,11
Гидроксид натрия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,13; Тпл 320 град. C; Ткип 1388 град. C. Растворим в воде, этиловом спирте, глицерине.
Гидроксид калия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,04; Тпл 360 град. C; Ткип 1324 град. C. Растворим в воде, спиртах, эфире.
В воздухе едкие щелочи находятся в виде аэрозоля.
Едкие щелочи относятся к высокоопасным веществам раздражающего типа (II класс опасности), обладают выраженным прижигающим действием на кожу и глаза.
Предельно допустимая концентрация аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м (в пересчете на едкий натр).
Характеристика метода
Определение основано на реакции гидроксил-иона со смешанным кислотно-основным индикатором и последующем фотометрировании окрашенного продукта.
Отбор проб производят с концентрированием на фильтры АФА-ВП.
Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,20 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,20 до 3,5 мг/куб. м.
Определению мешают аммиак и кислоты.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Пробирки, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 10 мл.
Стаканы стеклянные, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.
Цилиндры, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 10 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, хч, 0,1 н и 0,01 н растворы. Для приготовления 0,1 н раствора используют фиксанал в полиэтиленовой ампуле или готовят из 50-процентного гидроксида натрия после осаждения карбоната натрия. Титр полученного раствора устанавливают по 0,1 н раствору соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовой емкости. Соответствующим разбавлением готовят 0,01 н раствор. Раствор применяют свежеприготовленным.
Стандартный раствор гидроксида натрия с концентрацией 20 мкг/мл готовят из 0,01 н раствора путем разбавления его дистиллированной водой, лишенной CO2. В мерную колбу вместимостью 200 мл вносят 10 мл 0,01 н раствора NaOH и доводят до метки дистиллированной водой. Стандартный раствор применяют свежеприготовленным.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 0,1 н раствор.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77.
Бромтимоловый синий, МРТУ 6-09-2439-65.
Смешанный индикатор готовят растворением 15,0 мг бромтимолового синего и 15,0 мг бромфенолового синего в 96-процентном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Индикатор пригоден для использования на следующие сутки.
Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, хч.
Фильтры АФА-ВП-10.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через сдвоенный фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
----T---------------T----------------------T---------------------¬
¦ N ¦Станд. раствор ¦Вода дистиллированная,¦Содержание NaOH в ¦
¦п/п¦(20 мкг/мл), мл¦ мл ¦градуировочном раст- ¦
¦ ¦ ¦ ¦воре, мкг ¦
+---+---------------+----------------------+---------------------+
¦1 ¦0 ¦5,0 ¦0 ¦
¦2 ¦0,1 ¦4,90 ¦2,0 ¦
¦3 ¦0,25 ¦4,75 ¦5,0 ¦
¦4 ¦0,50 ¦4,50 ¦10,0 ¦
¦5 ¦0,75 ¦4,25 ¦15,0 ¦
¦6 ¦1,00 ¦4,00 ¦20,00 ¦
¦7 ¦1,25 ¦3,75 ¦25,0 ¦
L---+---------------+----------------------+----------------------
Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 0,2 мл индикатора, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 595 - 600 нм в кювете с толщиной слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему щелочи (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания гидроксида натрия в градуировочном растворе в мкг.
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 2 месяца и при использовании новой партии реактивов.
Проведение измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли этилового спирта для смачивания фильтра и дважды обрабатывают по 5 мл горячей (70 - 80 град. C) дистиллированной водой, не содержащей CO2. Растворы пробы при необходимости фильтруют через беззольный фильтр в пробирку. После охлаждения доводят объем до 10 мл и отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 или 5 мл. Общий объем анализируемого раствора доводят до 5 мл дистиллированной водой и добавляют 0,2 мл индикатора. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания гидроксида натрия производят по предварительно построенному графику.
Расчет концентраций
Концентрацию щелочных аэрозолей (в пересчете на гидроксид натрия) в воздухе (С) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
а x в
С = -------,
б x V
20
где:
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
При обнаружении щелочи во 2-й порции фильтрата содержание щелочи в пробе суммируют.